真空計量的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
1引言
解決其真空測量和校準(zhǔn)問題，真空計量要滿足在真空應(yīng)用中量大面廣的實際需要�？梢詾檎婵諔�(yīng)用提供計量服務(wù)和技術(shù)保障。正是真空應(yīng)用對真空計量不斷增長的需要和越來越高的要求，促進(jìn)了真空計量學(xué)的發(fā)展，使真空計量的研究領(lǐng)域不時擴(kuò)充，量程不斷延伸，精度不時提高。真空計量已成為計量學(xué)一個新的獨立分支，國際上得到供認(rèn)。
真空計量中三個基本物理量是真空度(全壓力p和分壓力pi氣體微流量(Q和抽速(S真空計量的主要研究內(nèi)容為：1真空度（全壓力）丈量與校準(zhǔn)；2真空質(zhì)譜分析、分壓力的丈量與校準(zhǔn)；3氣體微流量(或漏率)丈量與校準(zhǔn)；4真空泵的抽速測量。
包括理論和實踐的各個方面。計量學(xué)中，真空計量學(xué)是有關(guān)真空丈量和校準(zhǔn)的知識領(lǐng)域。計量規(guī)范不是一臺臺孤立的儀器和設(shè)備，而是一個個完整的統(tǒng)一的有機(jī)的體系。建立國家級計量規(guī)范，要求不同區(qū)域(或不同實驗室)相同類型(或不同類型)計量規(guī)范之間以相互標(biāo)準(zhǔn)作為基礎(chǔ)。
許多國家建立了真空計量中心，國際上。建立了國家級真空計量規(guī)范，形成了真空量值傳遞系統(tǒng)。真空計量規(guī)范的國際化比對，真空計量學(xué)發(fā)展的重要階段，真空量值統(tǒng)一的中心工作。國際規(guī)范化組織(ISO設(shè)立的真空科學(xué)技術(shù)委員會(TC公布了一系列有關(guān)真空計量方面的國際規(guī)范和國家標(biāo)準(zhǔn)文件，促進(jìn)了國際范圍內(nèi)真空量值的統(tǒng)一。[1]
國際計量局(BIPM組織下，1980年以來。世界范圍內(nèi)開展了統(tǒng)一真空度量值的工作，歷時近10年，12個國家級真空標(biāo)準(zhǔn)參加了以德國PTB真空規(guī)范為核心的國際比對。1987~1989站參加了這一國際比對，比對結(jié)果一致性小于1.5%優(yōu)于12個國際比對 2%平均值。爾后，站還與意大利 IMGC美國NIST等進(jìn)行了多次真空量值的直接或間接比對，均取得了良好的一致性。
真空計量的研究重點放在氣體微流量和分壓力的丈量與校準(zhǔn)上，1990年以來。建立了相應(yīng)的計量規(guī)范，開展了國際間真空漏孔的比對工作。1980~1999年，站與國家計量研究院先后進(jìn)行了三輪真空漏孔的國內(nèi)比對，取得了較好的結(jié)果，具備了開展國際比對的條件。站正在與美國NIST進(jìn)行規(guī)范漏孔的國際比對，與國際上統(tǒng)一漏率量值，以保證漏率量值的校準(zhǔn)精度。
站已建立了較完整的真空度(全壓力)分壓力和氣體微流量(或漏率)計量規(guī)范體系，目前。建成了國防真空校準(zhǔn)實驗室，基本上滿足了真空應(yīng)用對真空計量的需求。
2真空度(全壓力)丈量與校準(zhǔn)
真空度(全壓力)丈量與校準(zhǔn)占有十分重要的地位，真空計量中。分壓力、氣體微流量(或漏率)計量的基礎(chǔ)，技術(shù)上相對比較成熟，真空應(yīng)用中占有較大的比重。
2.1真空度(全壓力)丈量
目前，真空度測量方面。已有從105Pa壓力到極高真空(10-11Pa各種真空計，有工業(yè)化的產(chǎn)品。當(dāng)今，根據(jù)真空應(yīng)用中對真空計使用要求，國際上真空計的新產(chǎn)品正在向小型化、一體化、集成化、系統(tǒng)化和智能化的方向發(fā)展。小型化是指真空計的體積越來越小；一體化是指真空計丈量單元與規(guī)管集成為一體；集成化是指將多臺真空計組合成一臺；系統(tǒng)化是指將真空度測量與控制相結(jié)合；智能化是指真空計具有自我診斷、自我維護(hù)、自動操作、數(shù)據(jù)采集與處理的綜合功能。
一體化和集成化的基礎(chǔ)。小型化使真空計便于安裝；一體化提高了真空計的丈量精度；集成化擴(kuò)展了真空計的丈量范圍，真空計小型化是電子技術(shù)的產(chǎn)物。適合于真空系統(tǒng)中的實際應(yīng)用；系統(tǒng)化滿足了工業(yè)自動化控制的要求；智能化使真空計便于操作和使用。真空計的這些特點和發(fā)展趨勢值得關(guān)注。
2.2真空度(全壓力)校準(zhǔn)
從粗低真空、中真空到高真空等區(qū)域內(nèi)的絕對真空規(guī)范裝置都已經(jīng)建立；具有可從105Pa壓力到極高真空(10-10Pa校準(zhǔn)的各種真空計，真空度的校準(zhǔn)方面。開展了國家級真空計量規(guī)范之間的直接和間接。
各國相繼建立了許多不同類型的真空度標(biāo)準(zhǔn)，20世紀(jì)60年代是真空度標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展時期。初步開展了一國之內(nèi)的真空規(guī)范之間的互校，逐步建成了國家級真空度標(biāo)準(zhǔn)和形成了國家真空計量中心。20世紀(jì)70年代是真空度標(biāo)準(zhǔn)深入發(fā)展時期，從實踐和理論兩個方面對真空標(biāo)準(zhǔn)的丈量不確定度進(jìn)行了仔細(xì)地探討，繼續(xù)開展了一國之內(nèi)的真空度標(biāo)準(zhǔn)的互校，逐步開展了國際間真空度標(biāo)準(zhǔn)的比對工作。20世紀(jì)80年代以后，通過開展國際間真空度標(biāo)準(zhǔn)的比對，不時完善和提高已有真空標(biāo)準(zhǔn)的丈量精度。延伸了真空校準(zhǔn)下限，建立了超高和極高真空校準(zhǔn)裝置。如德國PTB建立了分子束法校準(zhǔn)系統(tǒng)，校準(zhǔn)下限為10-10Pa[2]
真空計量技術(shù)與國際上同步發(fā)展。20世紀(jì)60年代，國內(nèi)。站開始研制從低真空到超高真空較完整的玻璃真空規(guī)范裝置系列，即壓縮式真空計標(biāo)準(zhǔn)裝置、低真空膨脹式標(biāo)準(zhǔn)裝置、高真空膨脹式標(biāo)準(zhǔn)裝置、小孔流導(dǎo)法超高真空標(biāo)準(zhǔn)裝置，為真空計量一級站的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。
國防真空計量技術(shù)加速發(fā)展，自從1983年國防科工委組建國防計量體系以來。也是站發(fā)展最迅速的一個時期。通過“七五”八五”和“九五”3個五年計劃的建設(shè)發(fā)展，站已研制建立了精密壓力計、金屬膨脹式真空計量標(biāo)準(zhǔn)、程控式真空規(guī)校準(zhǔn)裝置、真空規(guī)比對法校準(zhǔn)裝置等真空標(biāo)準(zhǔn)裝置，形成了全壓力真空計量標(biāo)準(zhǔn)的體系，可在105~10-7Pa真空度范圍內(nèi)對各種類型的真空計進(jìn)行校準(zhǔn)。
形成了真空量值的傳送網(wǎng)，站十分重視國防真空計量體系的建設(shè)。由國防科工委真空計量一級站、2個真空計量二級站組成的較完整的國防真空計量量值傳遞體系，使真空量值的傳送渠道疏通，保證了真空量值的準(zhǔn)確與統(tǒng)一。
需要開展超高、極高真空校準(zhǔn)技術(shù)的研究，為了延伸真空的校準(zhǔn)下限。使真空校準(zhǔn)下限達(dá)到10-10Pa以滿足超高和極高真空校準(zhǔn)需求。
3氣體微流量(或漏率)丈量與校準(zhǔn)
提出了氣體微流量(或漏率)丈量與校準(zhǔn)，隨著真空計量向準(zhǔn)確、精密和更深層次的發(fā)展。建立氣體微流量(或漏率)計量規(guī)范，已成為真空計量學(xué)研究的重要內(nèi)容。
精確丈量氣體微流量(或漏率)和建立氣體微流量(或漏率)計量規(guī)范是十分重要的例如，實際應(yīng)用中。為了堅持飛船艙內(nèi)的壓力臨時工作正常，不但要找到漏孔位置，還要精確丈量微小的漏率，這對于長期在空間飛行的載人飛船尤為重要�；鸺剂鲜且兹�、易爆、有毒的氣體或液體，微小的泄漏具有很大的危險性，為此要對火箭燃料的加注過程和發(fā)射陣地進(jìn)行安全檢測。電子工業(yè)中的半導(dǎo)體元件、集成電路、計算機(jī)芯片的生產(chǎn)工藝中，要求精確控制氣體微流量的注入，以保證工藝質(zhì)量和產(chǎn)品性能的穩(wěn)定。
雖然起步較晚，國內(nèi)外對氣體微流量(或漏率)丈量與校準(zhǔn)的研究。但是隨著理論研究的深入和實踐經(jīng)驗的積累，使之氣體微流量(或漏率)丈量與校準(zhǔn)的難度和存在問題有了更具體和更深刻的認(rèn)識。近年來又投入了更大的人力和財力，從事更先進(jìn)的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)的研制，進(jìn)一步提高了校準(zhǔn)精度，延伸了校準(zhǔn)的下限。
3.1 真空漏孔校準(zhǔn)
國內(nèi)外在真空漏孔的校準(zhǔn)方面做了大量的研究工作，近十多年來。建立了一系列的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)，對真空漏孔進(jìn)行了校準(zhǔn)。美國國家規(guī)范技術(shù)研究院NIST先后研制了二代恒壓式微流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍210-3~210-8Pam3/并正在準(zhǔn)備研制第三代氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)。德國物理技術(shù)研究院(PTB先后研制了恒壓式和定容式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍分別為210-3~210-9Pam3/和110-4~110-8Pam3/意大利計量研究院(IMGC先后研制了二代恒壓式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍310-5~310-8Pam3/1998年，中國計量研究院研制了定容式流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍210-4~510-9Pam3/1994年，站建成一臺恒壓式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，校準(zhǔn)范圍110-3~10-8[3]
氣體微流量規(guī)范只能校準(zhǔn)漏率值較大的真空漏孔，但是質(zhì)譜檢漏儀使用的真空漏孔大多在210-3~210-11Pam3/漏率范圍內(nèi)。無法校準(zhǔn)漏率值小于110-8Pam3/漏孔。若采用相對法校準(zhǔn)真空漏孔時，校準(zhǔn)結(jié)果則取決于四極質(zhì)譜計的線性，因為四極質(zhì)譜計的線性較差，使得校準(zhǔn)真空漏孔的不確定度非常大。
可以得出解決較小漏率的真空漏孔校準(zhǔn)問題和減小測量不確定度，通過對氣體微流量(或漏率)校準(zhǔn)技術(shù)研究。才干滿足對真空漏孔精確校準(zhǔn)的需求。
3.2正壓漏孔校準(zhǔn)
正壓檢漏技術(shù)已被廣泛地采用，最常用的皂泡法和水泡法。由于對正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求，采用了質(zhì)譜檢漏技術(shù)，要用正壓漏孔對質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行標(biāo)定，從而提出了正壓漏孔的校準(zhǔn)問題。國內(nèi)外對真空漏孔，漏孔的一端為大氣壓，另一端為真空的校準(zhǔn)技術(shù)研究比較幼稚，已經(jīng)研制了多種校準(zhǔn)裝置，并在不同規(guī)范裝置間進(jìn)行了比對研究。但是對于正壓漏孔的校準(zhǔn)，因受到正壓檢漏定量性差和校準(zhǔn)條件比較苛刻的局限，使之研究工作才剛剛開始。通過對各種真空漏孔和正壓漏孔的校準(zhǔn)方法進(jìn)行了比較和分析，提出了正壓漏孔的校準(zhǔn)方法；利用已建成的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和現(xiàn)有的儀器設(shè)備，對正壓漏孔的校準(zhǔn)方法進(jìn)行了實驗研究。大量的理論分析和實驗研究的基礎(chǔ)上，研制了正壓漏孔校準(zhǔn)裝置。正壓漏孔校準(zhǔn)裝置可采用定容法和定量氣體動態(tài)比較法對正壓漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)。定容法的校準(zhǔn)范圍為1102~510-3PaL/丈量中的不確定度為2.58%~9.10%定量氣體動態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍為210-2~510-3PaL/s,航天產(chǎn)品研制和生產(chǎn)中。丈量不確定度小于14.2%
解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標(biāo)問題，正壓漏孔校準(zhǔn)中采用了定量氣體法。并延伸校準(zhǔn)下限二個數(shù)量級，解決了較小漏率的正壓漏孔的校準(zhǔn)問題[4]
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